QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法【检测标准】

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QB/T 1914-1993

1主题内容与适用范围

QB/T 1914规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的填充柱气液色谱法。

QB/T 1914适用于上述两类化合物单―类型试样的测定,不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。

2原理

试样在气相色谱仪汽化室热分解﹐由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量。

由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷(CH,X)或苄基卤(《CH,X )的分子量，计算脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵的平均相对分子量。

3试剂和参考样品

分析中应使用分析纯试剂﹑蒸馏水或纯度相当的水。

3.195%乙醇(GB 679)。

3.2参考样品:已知链长的脂肪烷基二甲基胺﹐例如Cso~xg的脂肪烷基二甲基胺。可采用-已知组成的产品作为参考样品﹐用来检验色谱仪的性能。

3.3载"气:氮气。

4仪器

4.1色谐仪,具有火焰离子化检测器和程序升温器。

4.2色谐柱,柱管用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢),内径2~4mm，长 0.5~1.5m;担体为Chro-mosorb W AW DMCS或405硅烷化白色担体,粒度150~180um,涂以5%～10%氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂L(Apiezon L),实验前需预老化,要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谐蜂能很好分开。

4.3 汽化室,填充以硅烷化的玻璃微珠担体(150~180um)。

4.4电子积分仪。

4.5记录仪。

4.6注射器,5或10pL。

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