QB/T 5095-2017 口腔清洁护理用品牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法【检测标准】

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QB/T 5095-2017.Oral care and cleansing products-Determination of alantan in toothpastes-High performance liquid chromatography.

QB/T 5095规定了高效液相色谱法测定牙音中尿囊素的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。

QB/T 5095适用于牙音、漱口水、牙粉中尿囊素含量的测定。

QB/T 5095尿囊素的检测限为0.08 pg/mL,定量下限为0.20 ug/mL.若取1.0 g样品，尿囊素的*低检出浓度为8 mgkg,*低定量浓度为20 mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅所注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682- 2008 分 析实验室用水规格和试验方法

3方法要点

将牙膏用水分散，超声波提取其中的尿囊素成分，然后离心分离并过滤处理，,滤液用带紫外检测器的高效液相色谱仪分析测定，外标法通过峰面积进行定量计算。

4试剂与标准物质

4.1-般规定

除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T 6682- 2008规定的-级水。

4.2试剂

4.2.1尿囊索对照品: 纯度不大于99%。

4.2.2甲醇: HPLC 级。

4.2.3磷酸二氢钾。

4.2.4滤膜: 0.45 um,水相。

4.3标准储备液

称取尿囊素对照品10mg (精确至0.0001g)，用水溶解并定容至100 mL,摇匀，作为含尿囊素100.0 ug/mL的标准储备液。储备液于0 C~4 C避光条件下，可保存7天。

4.4标准工作液

将标准储备液用水逐级稀释,配制成浓度为1.0 ug/mL.2.0 ug/mL.2.5 μg/mL、5.0 ug/mL 10.0 ug/mL、25.0 ug/mL、50.0 μg/mL、100.0 μg/mL的标准工作液。

4.5 5 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液

称取磷酸二氢钾0.68g (精确至0.000 1 g)，用水溶解并定容至1 000 mL,经0.45 um水相微孔滤膜过滤，并超声脱气10 min。

5仪器

(QB/T 5095-2017 口腔清洁护理用品牙膏中尿囊素的测定高效液相色谱法标准内容仅部分展示)

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